航空發(fā)動機(jī)被譽(yù)為現(xiàn)代工業(yè)“皇冠上的明珠”，集中體現(xiàn)了國家工業(yè)基礎(chǔ)和綜合國力，而高溫合金從開始研發(fā)就廣泛用于航空發(fā)動機(jī)，可以說航空發(fā)動機(jī)與高溫合金一直相伴而行。高溫合金通常指以鎳、鈷、鐵等元素為基體，能在高達(dá) 600 ℃及以上溫度承受應(yīng)力，并具有抗氧化與抗腐蝕能力的合金[1-2]。雖然高溫合金種類繁多，但應(yīng)用最廣泛的還是鎳基高溫合金，根據(jù)強(qiáng)化機(jī)制的不同，高溫合金可以分為固溶強(qiáng)化型、沉淀強(qiáng)化型和晶界強(qiáng)化型三類[3-4]。GH3536 和 GH4169 分別是固溶強(qiáng)化型合金和沉淀強(qiáng)化型合金的典型代表。

GH3536（Hastelloy X）是一種固溶強(qiáng)化型鎳基高溫合金，含有較高的 Fe 元素。該合金主要由 Cr和 Mo 等元素進(jìn)入基體形成固溶強(qiáng)化，其具有優(yōu)良的加工性能和高溫氧化性能。在 900 ℃ 以下，GH3536合金具有中等的持久和蠕變強(qiáng)度，可在 1090 ℃ 短時間工作[5]。GH4169（Inconel 718）是一種沉淀強(qiáng)化型高溫合金，主要強(qiáng)化相為面心立方結(jié)構(gòu)的γ′（Ni3（Al，Ti））以及體心四方結(jié)構(gòu)的 γ″（Ni3Nb）。

GH4169 合金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、持久性能、抗蠕變能力都非常優(yōu)異，而且還具有良好的耐腐蝕、抗輻射以及良好的焊接性能，該合金在 650 ℃ 以下能夠長期服役[6]。這兩種合金常用于制造在高溫環(huán)境下使用的航空發(fā)動機(jī)燃燒室、飛行器擋板、蜂窩結(jié)構(gòu)隔熱層等結(jié)構(gòu)件和承力件。然而，傳統(tǒng)成形工藝設(shè)計局限大，工藝適應(yīng)性不高，難以滿足航空航天等領(lǐng)域復(fù)雜高性能構(gòu)件的要求。此外，焊接和鑄造過程中合金的金屬液體流動性差，導(dǎo)致材料性能低，GH3536 合金鍛造過程加工硬化會導(dǎo)致加工過程中刀具嚴(yán)重磨損，效率低且成本高。因此，尋找一種設(shè)計自由度大且成形效率高的工藝至關(guān)重要。

激光選區(qū)熔化（selective laser melting，SLM）技術(shù)是增材制造技術(shù)中最具潛力的技術(shù)之一，其利用高能激光束作為能量源，依據(jù)三維計算機(jī)制圖切片模型中規(guī)劃好的掃描路徑選擇性熔化鋪設(shè)到基板上的金屬粉末床，隨著液態(tài)金屬的凝固，逐層疊加形成三維實(shí)體構(gòu)件。該工藝無須使用復(fù)雜的配套設(shè)施，如模具、夾具等，成形工序簡單，可成形精密的復(fù)雜結(jié)構(gòu)件，并且不受三維模型幾何形狀的限制[7-10]。所以 SLM 工藝應(yīng)用在航空發(fā)動機(jī)制造領(lǐng)域上具有顯著優(yōu)勢，因此探究 SLM 工藝成形高性能 GH3536、GH4169 合金具有重要的工程意義。科研人員對 SLM 成形 GH3536 合金和 GH4169合金的缺陷、組織和力學(xué)性能做了一些研究，并取得了一定的研究進(jìn)展。Tomus 等[11] 研究發(fā)現(xiàn)，SLM 成形 Hastelloy X 合金中的孔隙是在熔池之間形成的。通過降低激光掃描速度，可以減少孔隙的含量，而增加合金中 Mn、Si、S 和 C 等含量會降低Hastelloy X 合金的結(jié)晶溫度，促進(jìn)裂紋的形成。李勇[12] 研究了 GH3536 合金 SLM 成形過程，發(fā)現(xiàn)隨體能量密度的增加，合金中的微裂紋逐漸增多。肖來榮等[13] 對 SLM 成形的 GH3536 合金進(jìn)行了熱等靜壓和固溶處理，發(fā)現(xiàn)在成形態(tài)組織中，可觀察到熔池形貌、柱狀晶及晶內(nèi)的胞晶結(jié)構(gòu)，而無析出物。雖然熱等靜壓可以有效愈合缺陷、消除熔池和枝晶，但是會導(dǎo)致 M23C6 沿晶界連續(xù)析出。固溶處理后，大量碳化物會回溶，從而顯著提高伸長率。

Parimi 等[14] 研究了激光功率對 Inconel 718 合金枝晶生長及晶體學(xué)織構(gòu)的影響，結(jié)果表明在高功率下可以獲得定向纖維織構(gòu)的柱狀晶組織。Zhang等[15-16] 研究發(fā)現(xiàn)，SLM 成形的 IN718 合金經(jīng)過1080 ℃+980 ℃ 雙固溶處理后，試樣基體中彌散析出的 γ′、γ″強(qiáng)化相和晶界析出的 δ 相可以顯著提高合金的高溫力學(xué)性能。

上述研究為 SLM 成形 GH3536、GH4169 合金的工藝參數(shù)和后續(xù)熱處理提供了參考依據(jù)，但目前有關(guān)不同溫度和時間均勻化處理對 SLM 成形 GH3536、GH4169 合金組織演變和晶粒尺寸變化的研究較少。由于 SLM 技術(shù)獨(dú)特的成形工藝，合金在沿成形方向和沿激光掃描方向經(jīng)歷了不同的熱循環(huán)，導(dǎo)致其組織不同于傳統(tǒng)成形工藝，需要探究適用于SLM 的熱處理制度。為此，本工作研究 SLM 工藝制備 GH3536、GH4169 合金的缺陷特征、微觀組織以及不同溫度和時間均勻化處理對組織演變、平均晶粒尺寸及顯微硬度的影響。

1、 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料是由中國航發(fā)北京航空材料研究院制備的 GH3536、GH4169 粉末，如圖 1 所示，兩種粉末粒度分布均勻，球形度較高，衛(wèi)星球少，粒徑分布在 15～60μm 之間，表 1 為 GH3536 合金粉末化學(xué)成分，表 2 為 GH4169 合金粉末化學(xué)成分。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

激光選區(qū)熔化設(shè)備為 EOS-M290，該設(shè)備配有最大功率 400 W 的固體光纖激光器，并具有 250 mm×250 mm×325 mm 的成形空間。GH3536 合金的成形參數(shù)為激光功率 280 W、掃描速度 1250 mm/s、掃描間距 110μm 以及鋪粉厚度 40μm。GH4169合金的成形參數(shù)為激光功率 270 W、掃描速度1100 mm/s，掃描間距 110μm 以及鋪粉厚度 40μm。兩種合金的激光掃描策略如圖 2 所示，采用條紋狀掃描方式，并且相鄰兩層激光掃描方向旋轉(zhuǎn) 67°。整個成形過程在高純氬氣氛圍（99.999%）中進(jìn)行，以免金屬氧化與氮化的問題。SLM 成形的試樣顯微組織形貌與傳統(tǒng)加工工藝存在顯著差異，成形態(tài)試樣晶粒極為細(xì)小，且試樣內(nèi)部熱應(yīng)力大，易發(fā)生變形，需采用合適的熱處理調(diào)控其顯微組織與析出相，使其滿足使用要求。

采用 HT40/17 設(shè)備對成形態(tài) GH3536、GH4169 合金進(jìn)行均勻化熱處理，參考《中國航空材料手冊》制定本實(shí)驗(yàn)的熱處理工藝，升溫速率 10 ℃/min，冷卻方式為爐冷，表 3 為 GH3536 和 GH4169 合金的均勻化熱處理方案。

金 相 試 樣 依 次 經(jīng) 打 磨 、 拋 光 和 腐 蝕 處 理 ，GH3536 試樣的腐蝕液為王水（HNO3∶HCl=1∶3），GH4169 試 樣 的 腐 蝕 液 為 Kallings 試 劑 （100 mLC2H5OH+ 100 mL HCl+ 5 g CuCl2），腐蝕后的試樣在 OLYPMUS-DP72 型光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行宏觀組織觀察并拍照，用場發(fā)射掃描電鏡 Quanta 650（配備 EDS 能譜儀）進(jìn)行微觀組織觀察，對選定區(qū)域進(jìn)行成分分析。用 Nano measurer 軟件對 OM、SEM、TEM 等圖片中微納米尺度下的長度、直徑和孔徑等尺寸統(tǒng)計分析，依據(jù) GB/T 6394—2017《金屬平

均 晶 粒 度 測 量 方 法 》 用 該 軟 件 對 熱 處 理 后 的GH3536、GH4169 合金的晶粒尺寸進(jìn)行測量。使用 HXD-1000TMC/LCD 自動轉(zhuǎn)塔顯微維氏硬度計測量試樣的維氏硬度（HV），載荷設(shè)定為 1.96 N，加載時間為 15 s，測試時在試樣的不同位置取 10 個測試點(diǎn)，相鄰測試點(diǎn)間距不低于 0.1 mm，去掉測試結(jié)果最大值和最小值，剩余硬度值取平均值。

2、 結(jié)果與分析

2.1 成形態(tài)組織

圖 3 為成形態(tài) GH3536 合金的宏觀形貌圖，圖 4 為成形態(tài) GH4169 合金的宏觀形貌圖。定義垂直于成形方向的平面為 XY 面，平行于成形方向的平面為 XZ 面。在兩種合金的 XZ 面上，出現(xiàn)了大量半圓形熔池形貌；而在 XY 面上，呈現(xiàn)出激光掃描熔道形貌，同一沉積層間的熔道相互平行，上下兩個打印層之間由于掃描策略使得掃描路徑發(fā)生旋轉(zhuǎn)從而相互交叉，測量交角為 67°。如圖 3 所示，成形態(tài) GH3536 合金 XY 和 XZ 平面均存在大量缺陷，包括孔洞（氣孔、未熔合）和裂紋。試樣沿成形方向存在更多裂紋，長裂紋貫穿熔池，已有文獻(xiàn)報道此類裂紋屬于凝固裂紋[17-18]。如圖 4 所示，無論 XY 平面還是 XZ 平面，成形態(tài) GH4169 合金的表面成形質(zhì)量良好，除了氣孔外，沒有發(fā)現(xiàn)如未熔合、裂紋等其他缺陷。

圖 5 為成形態(tài) GH3536 和 GH4169 合金的微觀組織。兩種合金的扇形熔池（圖 5（a）、（e））主要由細(xì)小的胞狀晶和枝晶構(gòu)成，且柱狀晶貫穿多個熔池。在 SLM 成形過程中，金屬粉末在高能激光束的作用下快速熔化，激光照射區(qū)域的溫度急劇上升，同時熔池的冷卻速度極快，導(dǎo)致晶粒生長處于非平衡狀態(tài)，凝固界面前沿的枝晶逆著最大溫度梯

度的方向外延生長[19]。觀察成形態(tài) GH3536 合金的微觀組織，發(fā)現(xiàn)裂紋（圖 5（b））沿晶界擴(kuò)展，裂紋兩側(cè)細(xì)小的亞晶粒擇優(yōu)取向不同，并且可以明顯看出裂紋方向呈一致性，有沿成形方向（垂直于熔池底部）分布的趨勢[20]。由于熔池是半圓形，熔池下端存在非重合區(qū)域，裂紋由熔池搭接區(qū)域處萌生向熔池非重合區(qū)域擴(kuò)展，熔池搭接區(qū)經(jīng)過熱循環(huán)的反復(fù)作用，殘存的熱應(yīng)力較大，可以為裂紋萌生提供足夠的驅(qū)動力。另外，在凝固收尾階段，固態(tài)接近100%，而剩余液態(tài) GH3536 無法充分凝固導(dǎo)致的內(nèi)部空隙形成液膜分離，這與液化裂紋的液膜分離不同，液化裂紋的液膜來自低熔點(diǎn)共晶，并且優(yōu)先發(fā)生在大角度晶界處。未熔合（圖 5（c））的形狀不規(guī)則，多出現(xiàn)在熔合線的邊界附近，由于激光束呈高斯分布，在熔池邊界處的激光能量密度可能不足，而且熔池邊界處于高溫熔池和低溫固態(tài)材料之間的過渡區(qū)域，當(dāng)熔池邊界處的溫度變化較大時，金屬流動差不能完全填充前一層的縫隙，會使未熔合的現(xiàn)象更容易發(fā)生。氣孔（圖 5（d））隨機(jī)出現(xiàn)在層內(nèi)，無明顯分布規(guī)律，可能是材料熔化時吸收了過多的氣體或者沒有完全排除氣泡而產(chǎn)生的[21]。另外，在成形態(tài) GH4169 合金中，組織細(xì)小且均勻，觀察到了少量的 Laves 相，如圖 5（f）所示，Laves 相屬于脆性偏析相，會對材料的力學(xué)性能產(chǎn)生影響。類似 的 現(xiàn) 象 在 其 他 學(xué) 者 的 研 究 中 同 樣 被 發(fā) 現(xiàn) ，Zhang 等[16] 用 SLM 成形 Inconel 718 合金時，在成形態(tài)試樣中的枝晶間通過 TEM 明場相觀察發(fā)現(xiàn)了 Laves 相。

2.2 熱處理態(tài)組織

圖 6 為不同溫度、保溫時間均勻化熱處理后GH3536 合金 XZ 面的組織形貌。在均勻化熱處理后，GH3536 合金中熔池消失，枝晶全部溶解，細(xì)小的晶粒合并長大為等軸晶。GH3536 合金晶粒分布表現(xiàn)為交替排列的粗等軸晶區(qū)與細(xì)等軸晶區(qū)，呈“棋盤狀”分布。大晶粒占據(jù)“棋格”位置，小晶粒圍繞大晶粒出現(xiàn)，如圖 6（b-2）所示，這種現(xiàn)象的主要原因是 SLM 成形過程中，在重熔區(qū)的金屬經(jīng)歷了多次熔化和凝固過程，導(dǎo)致變形應(yīng)力分布不均，經(jīng)過均勻化處理后，殘余應(yīng)力釋放，為重熔區(qū)的晶粒形核提供畸變能[22]。同時，當(dāng)均勻化溫度高于1190 ℃ 時，GH3536 合金生成退火孿晶（圖 6（d-3）），從而提高合金強(qiáng)塑性。隨均勻化溫度的提高和保溫時間的延長，晶粒內(nèi)部短棒狀析出相的數(shù)量減少。在均勻化溫度為 1220 ℃ 和 1250 ℃ 時，晶粒內(nèi)析出相明顯減少，并隨著保溫時間的延長幾乎全部消失。

圖 7（a）～（f）為不同溫度下均勻化處理 2 h 后GH3536 合金的顯微組織，結(jié)果顯示，在每個試樣的晶界處都觀察到了灰白色的析出相，同時晶內(nèi)也有少量的灰白色相存在。隨均勻化溫度的升高，晶內(nèi)的灰白色析出相逐漸減少。當(dāng)均勻化溫度升至1250 ℃ 時，幾乎無法觀察到晶內(nèi)的析出相，析出相集中在晶界附近。通過對晶界和晶內(nèi)的灰白色析出物進(jìn)行 EDS 分析（圖 7（g），（h）），發(fā)現(xiàn)兩種析出物成分相似，均富含 Cr 元素，結(jié)合文獻(xiàn)分析[23-24]，判定這種析出相為 M23C6 型碳化物。成形態(tài) GH3536合金基體固溶的 Cr、Mo 等元素合金化效果好，這些元素溶入基體晶格中，原子間相互作用產(chǎn)生晶格畸變，晶格畸變會阻礙位錯運(yùn)動，限制滑移的進(jìn)行。均勻化處理后，部分元素析出，和 C 原子形成碳化物，同時晶格畸變減弱，位錯運(yùn)動的阻礙程度降低，SLM 過程中積累的應(yīng)力得到釋放。

圖 8 為不同溫度和保溫時間均勻化熱處理后GH4169 合金 XZ 面的組織形貌。均勻化熱處理后，原始成形態(tài)的 GH4169 合金熔池形貌消失，細(xì)小的枝晶合并長大，組織明顯奧氏體化，且晶界不明顯，這與晶界上的析出相有關(guān)。與前文熱處理后得到 GH3536 合金類似，晶粒呈“棋盤狀”分布。GH4169 合金均勻化處理后晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了更多平行的孿晶結(jié)構(gòu)，1200 ℃ 熱處理后 GH4169 合金中孿晶明顯減少。GH4169 合金層錯能較低，在熱處理后新相析出形核的過程中會伴有大量的層錯生成，層錯會形成孿晶。相較于其他熱處理制度，1200 ℃ 熱處理后 GH4169 合金中孿晶明顯減少。

隨著均勻化溫度的提高和保溫時間的延長，GH4169合金的晶粒逐漸長大，晶界也由原來的平直逐漸變曲折，等軸化趨勢顯現(xiàn)，晶內(nèi)成分更加均勻化。1200 ℃ 熱處理后 GH4169 合金中孿晶明顯減少。進(jìn)一步對不同溫度均勻化處理 2 h 后 GH4169試樣進(jìn)行 SEM 分析，如圖 9 所示，均勻化處理后，GH4169 合金內(nèi)部 Laves 相或偏析均充分溶解，有白亮色的相析出，EDS 檢測發(fā)現(xiàn)，白亮色析出相中Nb 和 C 的含量居高，結(jié)合文獻(xiàn)分析，分析為 NbC析出，未發(fā)現(xiàn)強(qiáng)化相 γ′和 γ″。成形態(tài) GH4169 合金經(jīng)過均勻化處理后，大部分 Laves 相溶解進(jìn)基體，Nb 元素大量釋放，在保溫階段與 C 原子形成碳化物在晶界和晶內(nèi)析出，而 γ′和 γ″相的析出溫度較低，均勻化溫度超出兩者的析出溫度區(qū)間，γ′和γ″相不會析出。γ′和 γ″相會對位錯的運(yùn)動產(chǎn)生阻礙作用，其形態(tài)、數(shù)量及分布都會影響材料性能[25-26]。

隨著均勻化溫度的增加，在晶界上的析出相明顯增多。當(dāng)均勻化溫度為 1080 ℃ 時，晶內(nèi)有顆粒狀的析出相彌散分布，晶界上的析出相較少。當(dāng)均勻化溫度升到 1120 ℃ 時，相較于前者晶界上析出量更多，析出相更加均勻連續(xù)，說明均勻化程度明顯提高。當(dāng)均勻化溫度提升至 1160 ℃ 時，晶界上的球狀析出相長大明顯。當(dāng)均勻化溫度提升至 1200 ℃時，晶界上的析出相尺寸最大。

2.3 均勻化處理后合金平均晶粒尺寸

圖 10 為不同均勻化制度對 GH3536 和 GH4169合金晶粒尺寸的影響。由圖 10（a）可以發(fā)現(xiàn)，隨著均勻化溫度的提高和保溫時間延長，GH3536 合金晶粒尺寸逐漸增大。均勻化溫度為 1130 ℃ 和1160 ℃ 時，GH3536 合金的晶粒尺寸較小，約為 50～70μm；在 1190 ℃，4 h 的熱處理制度下，晶粒尺寸顯著增大。相比保溫 1、2 h，晶粒尺寸增加到 90μm左右；在 1220 ℃ 和 1250 ℃ 下，晶粒尺寸急劇增大，尺寸集中在 90～100μm。由圖 10（b）可以看出，與 GH3536 合金一致，隨著均勻化溫度的升高，GH4169 合金晶粒逐步長大，保溫時間的延長，晶粒大小也呈現(xiàn)增大的趨勢。由于 GH4169 熱處理后出現(xiàn)了大量的退火孿晶，導(dǎo)致平均晶粒尺寸較小，1080 ℃、1 h 熱處理后晶粒尺寸小于 60μm，1200 ℃、2 h 和 1200 ℃、4 h 熱處理后晶粒尺寸大于 80μm。

2.4 顯微硬度

圖 11 為均勻化處理后 GH3536 和 GH4169 合金 的 顯 微 硬 度 。 從 圖 11（a） 可 以 看 出 ， 成 形 態(tài)GH3536 合金的平均硬度為 262HV。在經(jīng)過均勻化處理后，所有試樣硬度均在 178～200HV 之間，并且隨均勻化溫度的升高，GH3536 合金的硬度呈下降趨勢。在經(jīng)過均勻化處理后，GH3536 試樣硬度下降的原因主要有兩方面：第一，GH3536 合金晶粒尺寸變大，晶內(nèi)存在許多細(xì)小枝晶合并長大為等軸晶，細(xì)晶強(qiáng)化作用減弱；第二，均勻化處理后，合金內(nèi)部位錯塞積纏繞作用減弱。

從圖 11（b）可以看出，成形態(tài) GH4169 的平均硬度為 313HV。與 GH3536 合金相比，經(jīng)過均勻化熱處理后的 GH4169 合金硬度顯著增大，在 430～450HV 之間。GH4169 合金硬度變化不同于 GH3536合金，GH4169 合金屬于沉淀強(qiáng)化型高溫合金，熱處理隨爐冷卻過程中，枝晶間少量的脆性 Laves 相逐步 溶 解 ， 不 同 程 度 析 出 的 NbC 分 布 于 基 體 中 ，NbC 具有較高的硬度，彌散分布起到細(xì)化強(qiáng)化釘扎位錯的作用，使合金硬度得到升高。隨著均勻化 溫 度 和 保 溫 時 間 的 增 加 ， 晶 粒 度 升 高 ， 同 時NbC 的析出量增多，二者均使硬度值有不同程度的提升。

3、 結(jié)論

（1）成形態(tài) GH3536 合金中存在較多缺陷（氣孔、裂紋、未熔合），其中裂紋沿成形方向分布，未熔合主要分布在熔合線附近；成形態(tài) GH4169 合金中存在少量隨機(jī)分布?xì)饪祝瑹o明顯其他缺陷，且結(jié)合良好。兩種合金的掃描熔道（XY 面）和魚鱗狀熔池（XZ 面）清晰可見，由細(xì)小枝晶組成的柱狀晶貫穿熔池生長。

（2）經(jīng)均勻化處理后，GH3536 和 GH4169 合金組的熔池和熔道形貌消失，均勻化程度提高，晶粒發(fā)生再結(jié)晶后長大為等軸晶，且出現(xiàn)孿晶組織。GH3536合金微觀組織中晶界和晶內(nèi)有灰白色 M23C6 析出，隨著均勻化溫度升高呈現(xiàn)減少的趨勢；GH4169 合金微觀組織中晶界和晶內(nèi)有白色的 NbC 析出，隨著均勻化溫度升高有所減少。

（3）隨著均勻化溫度升高和保溫時間延長，GH3536、GH4169 合金的晶粒不斷長大。其中，GH3536 合金的晶粒尺寸從 1130 ℃，1 h 的 48.5μm增大到 1250 ℃，4 h 的 100.9μm，同比增大了 106.8%。GH4169 的晶粒尺寸從 1080 ℃，1 h 時的 57μm 增大到 1200 ℃，4 h 時的 87.4μm，同比增加了 53.3%。

（4）與成形態(tài)相比，GH3536 合金經(jīng)過均勻化處理后顯微硬度下降明顯，由原來 262HV 下降到180～190HV 左右，隨均勻化溫度提高和保溫時間延長，顯微硬度略微下降。與之相反，GH4169 合金經(jīng)過均勻化處理后硬度提高。當(dāng)均勻化溫度為1080，1120，1160，1200 ℃ 時，均勻化熱處理后試樣的顯微硬度均保持在 430～450HV 左右，明顯高于成形態(tài)試樣的 313HV。

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收稿日期：2023-05-31；修訂日期：2023-12-15

基金項(xiàng)目：中國航空發(fā)動機(jī)集團(tuán)產(chǎn)學(xué)研合作項(xiàng)目（HFZL2021CXY020）

通訊作者：張 冬 云 （1969 — ） ， 女 ， 博 士 ， 教 授 ， 研 究 方 向?yàn)?SLM 在醫(yī)療、航空航天及其他工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用，北京市朝 陽 區(qū) 平 樂 園 100 號 北 京 工 業(yè) 大 學(xué) （100124） ， E-mail：zhangdy@bjut.edu.cn

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